說說六氟化硫色譜儀檢修不出峰和靈敏度太低故障步驟

更新時間：2021-09-09

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　　六氟化硫色譜儀檢定用標準物質(zhì)利用色譜柱先將混合氣體分離，然后依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。

　　由于六氟化硫色譜儀是以分離為基礎(chǔ)的分析技術(shù)，所以它往往多用于實驗室，需要高純H2作為載氣，且對操作儀器的人員要求較高。

　　檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：

　　(1)操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時找出影響操作值復(fù)原的因素。

　　(2)檢查檢測器有無反應(yīng)：此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。

　　a)熱導(dǎo)檢測器可采用簡單的氣路堵放試驗：具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口，待片刻后再突然放開，從而產(chǎn)生一個氣流波動，在正常條件下，此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動，則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。

　　b)對于氫火焰檢測器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動，由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動，觀察基線有否相應(yīng)的變化。

　　(3)注射器及進、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個最常見原因?？蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。

　　(4)載氣堵、漏檢查：對載氣系統(tǒng)進行堵漏檢查，特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經(jīng)驗表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。

　　(5)進樣器安裝檢查：有時系統(tǒng)雖不漏氣，但進樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因，是采用毛細管柱時，忘記安裝進樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。

　　(6)預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動儀器后所進行的零點基線調(diào)整檢查。

　　(7)檢測器接線及工作條件檢查：由于檢測器的類型不同，引線及工作條件各異。

　　a)對熱導(dǎo)檢測器，此時應(yīng)懷疑的因素只有兩個，一個是熱絲位置連線有誤，另一個就是熱絲表面嚴重污染。

　　b)對于氫火焰檢測器，應(yīng)首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度，必要時應(yīng)仔細加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點，而收集極處于噴嘴之上，使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。

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